Page 48 - food

STRONG
QC & QA
บรรจุ ภัณฑ์ แบบฟิล์มหลายชั้น (Multilayer films) นิยมใช้กั นอย่างแพร่ หลายในอุตสาหกรรมอาหารเพื่อตอบสนองความต้องการที่
หลากหลายทั้งในด้านเทคนิ คและด้านธุรกิจ อันได้แก่ อายุการเก็บรั กษา การขนส่ง การป้องกันการฉีกขาด การดึงดูดความสนใจ และอื่นๆ
Multilayer packaging films used in the food industry have to fulfill a wide variety of technical and commercial
requirements. These involve shelf life, transportation, tear resistance, barrier properties, sales appeal, and so on.
บ รรจุภัณฑ์ สมัยใหม่ ทำจากวัสดุพอลิเมอร์ ต่างชนิ ดกัน โดยทำเป็นฟิล์มบางยึดติ ดกันหลายชั้นด้วยวิ ธีการ
แตกต่างกัน ซึ่งพอลิเมอร์ ที่นิยมใช้ ได้แก่ พอลิเอททิลีน (PE) พอลิโพรพิ ลีน (PP) หรือพอลิเอไมด์ (PA)
ซึ่งการใช้ฟิล์มจากพอลิเมอร์หลายชนิ ดมาทำเป็นชั้นจะให้คุณสมบั ติของบรรจุภัณฑ์ที่ ดีกว่าการใช้พอลิเมอร์
เพียงชนิดเดียว
ตัวอย่างฟิล์มที่นำมาใช้ วิเคราะห์ในบทความนี้มาจากพอลิเมอร์ 2 ชนิด ได้แก่
• พอลิ เอททิลีน ซึ่งมีคุณสมบัติความคงทนต่อแรงและต่อเคมีสูง ช่วยป้องกันความชื้นได้ดี ชนิ ดของพอลิเอทิลีน
ที่ใช้เป็นแบบ PE-LD (จุ ดหลอมเหลวประมาณ 110 ํC) และ PE-LLD (จุดหลอมเหลวประมาณ 123 ํC)
• พอลิเอไมด์ ซึ่ งมีคุณสมบัติยืดหยุ่น ทนทานต่อสารเคมี มีความคงตัวเมื่อได้รับความร้อนความเย็นได้ ดี ชนิด
ของพอลิเอไมด์ที่ใช้เป็นแบบ PA11 (จุ ดหลอมเหลวประมาณ 186 ํC) และ PA12 LD (จุดหลอมเหลวประมาณ 180 ํ C)
พอลิ เมอร์ แต่ละชนิดแสดงคุ ณสมบัติที่แตกต่ างกัน ได้แก่ จุดหลอมเหลว ซึ่งสามารถวิเคราะห์ได้ ด้วยเทคนิ ค
Differential Scanning Calorimeter (DSC) และ Themomechanical Analyzer (TMA) ส่วนความหนาของแต่ละชั้น
สามารถวิ เคราะห์ด้ วยเทคนิค TMA และ Light Microscope โดยเทคนิ คหลังใช้ เพื่อยื นยันความถู กต้องของ
เทคนิค TMA
การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค DSC สำหรับการทดลองด้วยเทคนิค DSC นั้ น ตัวอย่างฟิล์มถูกตัดให้เป็นวงกลมขนาด
เส้ นผ่านศูนย์กลาง 2 มิลลิเมตร เพื่อนำไปวัดค่าแบบ Heat-Cool-Heat โดยตั้งโปรแกรมอุณหภูมิ ตั้งแต่ -65 ํC ถึง
270 ํ C ที่อัตราการให้ความร้อนและความเย็ น 20 K/min
ผลการทดสอบด้ วย DSC พบว่าหลังจากที่ ตัวอย่างได้ รับความร้ อนในรอบแรกก็แสดงจุดพี คของการหลอมเหลว
Modern packaging materials consist of
several different thin polymer films
bonded together in different ways
to form a multilayer film. The polymers most
widely used are polyethylene, polypropylene
or polyamides. A multilayer film provides a
range of properties which cannot be obtained
from a monolayer film alone.
The examples of polymer films that are
analyzed in this article are:
• Polyethylene (PE) which ensures
mechanical and chemical stability and
prevents the uptake of moisture. PE-LD:
(melting point 110 °C) and PE-LLD (melting
point 123 °C) are used.
• Polyamides (PA) which have excellent
chemical stability to ensure high strength,
expandability and can be thermally molded
and resistant to heat and cold. PA11 (melting
point 186 °C) and PA12 LD (melting point
180 °C) are used.
Since the polymers exhibit different
melting behavior, information about the
different layers can be obtained from
differential scanning calorimetry, DSC,
and thermomechanical analysis, TMA. The
thickness of the individual film layers can
be analyzed using TMA and visible light
microscopy. The results from the different
techniques showed good agreement.
DSC Measurements For the
experiment using DSC technique, a
sample was cut out from the film in disk
shape with a diameter of about 2 mm. The
DSC measurement consisted of a heating-
cooling-heating experiment in the range -
65 °C to 270 °C using heating and cooling
rates of 20 K/min.
The DSC heating and cooling curves are
displayed in Figure 1. The first heating run
shows a melting peak at about 108 °C (PE-
LD), a shoulder at about 120 °C (PELLD),
a second peak at 177 °C (PA 12) and the
third peak at 191 °C (PA 11). The second
heating run of the same sample shows four
melting peaks corresponding to four different
polymer constituents.
TMA Measurements In the TMA
measurements, the heating rates (5, 10
and 20 K/min) and forces (0.1, 0.5 and 1
N) were varied in order to determine the
optimum measurement conditions for the
resolution of dimensional changes (steps
in the curve). The TMA curves are
displayed in Figures 2 to 4.
By: Dr.Angela Hammer
Thermal Analysis Applications Chemist
Mettler-Toledo
การวิเคราะห์ฟิล์มพอลิ เมอร์หลายชั้น
ด้วยเทคนิคเชิงความร้อน DSC TMA และ Microscope
Analysis of Thin Multilayer Polymer Films
by DSC,TMA, and Microscopy
Translated By: Chatriya Suamsung
Sales Manager (Thermal Analysis and AutoChem)
Mettler-Toledo (Thailand) Limited
Chatriya.Suamsung@mt.com
จากรูปที่ 3 แสดงให้เห็นว่าอัตราการให้ความร้อนก็ มีผลต่อการแยกชั้นเช่ นกัน โดยอัตราการให้ความร้อนต่ำช่วย
ให้การแยกชั้นดี ขึ้น ดังนั้นจึงเลื อกใช้อัตราการให้ความร้อนที่ 5 K/min และแรงที่ 0.1 N เพื่อให้เกิ ดการแยกชั้น
ที่ ดีที่สุดดังแสดงในรูปที่ 4 และยังสามารถวิเคราะห์ หาความหนาของฟิล์ม โดยการคำนวณพื้นที่ ใต้พีคจากกราฟ
1 st Derivative ได้อีกด้วย
อย่างชัดเจนที่ประมาณ 108 ํC ซึ่งเป็นของ PE-LD และมี จุ ดพีคเล็กๆ
บริเวณไหล่ของกราฟ ประมาณ 120 ํC ซึ่งเป็นของ PE-LLD ส่วนจุดพี ค
ถัดมาที่ 177 ํ C เป็นของ PA12 และจุดพีคสุดท้ ายที่ 191 ํC เป็นของ
PA11 โดยหลังจากทำให้เย็นตัวและทำให้ร้อนขึ้นอีก ครั้งที่สองพบว่ากราฟ
แสดงให้เห็นจุดพีคทั้ง 4 ซึ่งสอดคล้องกับพอลิเมอร์แต่ละชนิดตามลำดับ
การวิเคราะห์ด้ วยเทคนิค TMA ต่อจากนั้นจึงมี การเตรียมตัวอย่ าง
ฟิล์มมาเข้าโปรแกรมการทดสอบ TMA โดยใช้อัตราการให้ ความร้อน
เท่ากับ 5, 10 และ 20 K/min และใช้ แรงเท่ากับ 0.1, 0.5 และ 1 N
เพื่อหาสภาวะ การทดสอบที่เหมาะสม ภายใต้โหมดการวั ดแบบเจาะ
(Penetration) ซึ่งผลการวัดแสดงในรู ปที่ 2-4
Figure 1 DSC curves wi th
characteristic melting peaks of each
polymer measured at heat ing and
cooling rates of 20 K/min.
ผลของการวัดด้วย TMA เมื่อใช้อัตราเร็ วการให้ความร้อน 20K/min และที่แรงต่างๆ กัน ตามรูปที่ 2 พบว่ า
สามารถเจาะลงไปในฟิล์มแต่ ละชั้น โดยเมื่ อดูจากค่า 1st Derivative แล้ว แรงมีผลต่อการแยกชั้นของพอลิเมอร์ ที่
แตกต่างกัน โดยการใช้แรงน้อยจะทำให้การแยกดีขึ้น
Food Focus Thailand
december 2014 48