e-magazine - page 80

Food Focus Thailand
JUNE 2013 80
ในการวิเคราะหครั้ งเดียว (Multi residue method) โดยมีขั้นตอนการสกั ด-
ยาฆาแมลงในข าวดวยเทคนิค QuEChERS ดังนี้
1. ชั่ งขาวบดละเอียด 5 กรั ม ลงในหลอดเซ็นติฟวส (Centrifuge) ขนาด
50 มิลลิ ลิตร เติ มน้ำ 5 มิ ลลิลิ ตร นำไปเขยาใหเข ากันด วยเครื่องผสม-
สารละลาย (Vortex) เป นเวลา 1 นาที
2. เติมอะซิโตไนไตรล (Acetonitrile) 10 มิลลิ ลิตร นำไปเขยาตออีกครั้ ง
นาน 1 นาที
3. เติ มแมกนีเซียมซัลเฟต (Anhydrous MgSO4) 4 กรัม โซเดียมคลอไรด
(NaCl) 1 กรั ม โซเดียมซิเตรท (Na3Citrate) 1 กรัม และโซเดียมไฮโดรเจนซิเตรท
ซิควิไฮเดรต (Na2H Citrate sesquihydrate) 0.5 กรัม
4. เขย าด วยมือนาน 1 นาที จากนั้ นนำเขาเครื่องปนเหวี่ยงความเร็ ว
4,000 รอบ/นาที เป นเวลา 5 นาที
5. ดู ดของเหลวสวนชั้ นอะซิโตไนไตรล ปริมาตร 6 มิ ลลิลิ ตรใสลงใน
หลอดเซ็นติ ฟวส ขนาด 15 มิลลิลิตร ที่มีแมกนีเซียมซัลเฟต 900 มิลลิ กรัม PSA
150 มิลลิกรัม และคาร บอน 18 มิลลิกรัมอยู ป ดฝาเขยาดวยมือ 1 นาที แลว
นำเข าเครื่องปนเหวี่ยงความเร็ว 4,000 รอบ/นาที เปนเวลา 5 นาที
6. ดู ดสวนใสด านบนปริมาตร 0.5 มิลลิ ลิตร ใสในขวดแกว (Vial) ขนาด
2 มิลลิลิตร
7. วิเคราะห ดวยเทคนิคแกสโครมาโทรกราฟ
การตรวจวิเคราะห ดวยเทคนิคแก สโครมาโทรกราฟ
ตามปกติ การวิ เคราะห ยาฆ าแมลงด วยเทคนิคแก สโครมาโทรกราฟ
จะใชเวลานานประมาณ 20-60 นาที ต อหนึ่งตัวอย าง ขึ้นอยู กับจำนวนของ
Parameters Conventional GC Fast GC
คอลั มน
อัตราการเพิ่มอุณหภูมิ
แกสพา
ความกวางพีค
ตัวตรวจวั ด
เวลาในการวิเคราะห
μÒÃÒ§·Õè 1 à»ÃÕºà·Õº¤ÇÒÁáμ¡μ‹ Ò§ÃÐËÇ‹Ò§¡ÒÃÇÔ à¤ÃÒÐˏ´Œ ÇÂà¤Ã×èͧ Conventional GC ¡Ñº¡ÒÃÇÔà¤ÃÒÐˏ´ŒÇÂà¤Ã×è ͧ Fast GC
ขนาดเสนผานศูนยกลางภายใน 0.25-0.32 มิลลิเมตร
ความยาว 25, 30, 50 เมตร
1-20 oC/นาที
อัตราการไหลของแกสพาขึ้นอยูกับชนิด และขนาด
ของคอลัมน ไมนอยกวา 0.8 มิ ลลิลิตรตอนาที
2-5 วินาที
ใชไดทุกชนิ ด
20-60 นาที
ขนาดเสนผานศูนยกลางภายในแคบลง (Narrow bore)
ขนาด 0.05-0.10 มิลลิเมตร ความยาว 5, 10 เมตร
20-60 oC/นาที
อัตราการไหลอยู ที่ประมาณ 0.5 มิลลิลิตรตอนาที
สำหรับเสนผานศูนยกลางภายใน 0.10 มิลลิเมตร
ความยาว 10 เมตร
0.5-2 วินาที
ใชไดทุกชนิดเชนเดียวกั น
แตตองมีอัตราการรวบรวมขอมูลสูงถึ ง 300 เฮิรตซ
เนื่องจากขนาดความกวางของพีคลดลง
1-10 นาที
สารที่ วิเคราะห สภาวะการทดลอง แตปจจุบันมีจำนวนตั วอยางเพิ่ มมาก
ขึ้นจึงมี ความจำเปนอย างยิ่ งที่ตองใชเครื่องแก สโครมาโทรกราฟที่สามารถ
วิ เคราะหดวยความเร็ วสูง เพื่อตอบสนองความต องการของผูบริ โภคใหได
รวดเร็วและถู กตอง เครื่องแก สโครมาโทรกราฟแบบฟาสท จีซี (Fast Gas
Chromatograph; Fast GC) (2) ช วยเพิ่มความสามารถในการวิเคราะห
ตั วอยางจำนวนมาก พรอมกับลดตนทุนในการวิเคราะห เนื่องจากใช เวลา
ในการวิ เคราะหนอยลงประมาณ 10 เทาเมื่อเทียบกับเครื่องแกสโครมาโทรกราฟ
ทั่วไป (Conventional Gas Chromatograph; Conventional GC) ในตารางที่ 1
นอกจากนั้นการใช Digital Flow Control (DFC) ปรั บชดเชยความดัน-
และอั ตราการไหลของแกสพาอย างอัตโนมั ติเมื่ ออุ ณหภูมิและความดัน
บรรยากาศเปลี่ ยนแปลง โดยใชค าจริ งที่ได จากการวั ดความสั มพันธ
ระหว างความดัน และอัตราการไหลของคอลั มน แตละตัวมาใช ในการ-
ควบคุ มอั ตราการไหลของแกส (Compensation for pressure and
temperature) เพื่ อใหอั ตราการไหลของแกสมีความถูกตองสูงสุ ด ทำให
ค ารีเทนชั นไทม (Retention time) คงที่สม่ำเสมอทุกครั้ งที่ตรวจวิเคราะห
ในรูปที่ 1 แสดงตัวอย างการวิ เคราะห ยาฆาแมลงกลุ มออรกาโน-
คลอรี นจำนวน 23 ชนิด ภายในเวลา 6 นาที ด วยตัวตรวจวั ด ECD
จะเห็ นไดว าเวลาลดลง แต ยั งสามารถวิ เคราะห สารไดเหมือนเดิ ม
นอกจากนี้สภาพไว (Sensitivity) ของการวิเคราะหจากการใชคอลัมนแบบ
Narrow bore การตั้ งอัตราการเพิ่มอุ ณหภู มิตู บรรจุคอลั มนเร็วกว า
เครื่องทั่ วไป ทำใหไดความกวางของพีคแคบกว าพีคปกติอยู 0.5 วินาทีหรื อ
นอยกวา พี คที่ แคบทำใหไดสั ญญาณตรวจวัดสูงกว าสัญญาณรบกวน
(Signal-to-noise ratios) ดังนั้ น สภาพไวจึงสูงไปดวย แสดงตัวอย าง