e-magazine - page 53

Food Focus Thailand
AUGUST 2013 53
เอกสารอางอิง
การแยกสารเคมีจากแหลงธรรมชาติ. ภาควิชาเคมี คณะวิ ทยาศาสตร
จุฬาลงกรณมหาวิทยาลัย.
Nehlig, A; Daval JL, Debry G (1992 May-Aug).
"Caffeine and the central nervous system:
Mechanisms of action, biochemical,
metabolic, and psychostimulant
effects". Brain Res Brain Res Rev
17 (2): 139–70.
http://www.erowid.org
http://www.oknation.net
http://th.wikipedia.org/
วิธี การสกัดแยกกาเฟอีนจากเมล็ดกาแฟดวยวิธี TLC
- เมล็ดกาแฟคั่ว 25 กรัม
- ไดคลอโรมีเทน 10 มิลลิลิตร
(ตัวทาละลายคลอริเนตเตตเป นพิษ)
- โซเดียมไบคารบอเนต (NaHCO3) 20 กรัม
- Anhydrous MgSO4 1-2 กรัม
- Salicylic acid 0.1 กรัม
วิธี การสกัด
1. เตรียมกาแฟประมาณ 25 กรัม ชงด วยน้ำเดือด
จัด ปริมาตร 200 มิลลิ ลิตร โดยแชไวในน้ำเดือดนาน
ประมาณ 10 นาที ริ นน้ำออกจากกาก นำกากที่เหลือ
ไปชงด วยน้ำเดื อดจั ดอีก 50 มิ ลลิลิ ตร แลวรวม
สารละลายทั้ง 2 ส วน เขาดวยกั น
2. เติ ม NaHCO 3 ลงในสารละลายที่เย็ นแลว
ประมาณใหได ความเขมข นสุทธิ ของ NaHCO 3 เปน
รอยละ 5 (น้ำหนักต อปริมาตร)
3. สกัดดวย CH 2Cl2 (2x30 มิลลิ ลิตร) เขยาเบาๆ
เพื่อป องกั นการเกิดอิ มั ลชั นซึ่ งจะทำใหเสี ยเวลาใน
การแยก หากเกิดอิมั ลชันในการสกัดครั้งแรกใหรวมสวน
ดังกลาวไปในการสกัดครั้งที่ สอง
4. นำสวนสกั ดไดคลอโรมีเทนทั้งหมดมาทำใหแหง
โดยการเติม MgSO4 ส วนที่เป นอิมั ลชันก็สามารถนำมา
ดึงน้ำออกไดโดยการเติ มสารดูดน้ ำที่พอเพี ยง หรือใช
การกรองผานกรวยบุคเนอรก็ได
5. นำสวนสกั ดไดคลอโรมีเทนที่ไดไประเหยใหแหง
บนอางน้ำรอนในตูควัน
6. นำส วนสารดู ดน้ ำที่ เปนอิ มั ลชันมาล างด วย
ไดคลอโรมี เทน (ประมาณ 5 มิลลิลิ ตร) แลวรวม
ไดคลอโรมีเทนที่ไดไประเหยกั บสวนสกัดขอ 5
7. นำสิ่งที่เหลือ (Residue) มาตกผลึกโดยใชตัวทำ-
ละลาย คือ เอทานอลรอน (ใช Water bath หรือ Hot
plate) จากนั้นแบ งกาเฟอีนที่ไดทั้งกอนและหลังตกผลึก
ไปวิเคราะหดวยเทคนิค TLC
8. นำผลึ กที่ได มาเตรียมอนุ พันธ Caffeine
salicylate
ขั้นตอนการเตรียมอนุพันธ Caffeine Salicylate
1. นำผลึกกาเฟอี นที่ ได ประมาณเมล็ ดถั่วเขี ยว
ใสหลอดทดลองทนไฟขนาดเล็ก เติมกรดซาลิไซลิ กลงไป
ในปริมาณเท ากั บเมล็ ดถั่วเขี ยวที่ เล็ กกว าเล็กน อย
แลวเติ มไดคลอโรมีเทนจนไดสารละลาย ประมาณ 2-5
มิลลิลิตร
2. นำหลอดทดลองไปใหความรอนจนเดือด (ทำใน
ตูควัน) ทิ้งใหเย็น
3. ตกผลึกผลิ ตภัณฑโดยการหยดปโตรเลียมอีเทอร
(ตัวทำละลายที่ ไมดี ของ Caffeine salicylate) ลงไป
จนสารละลายขุน อุนใหใสแลวทิ้งใหตกผลึ ก (ใชอางน้ำแข็งชวยตอนสุดทาย)
4. กรองผลึก แลวทำผลึกใหแหง จากนั้นนำมาหาจุดหลอมเหลว
และวิเคราะหโครงสรางของกาเฟอี นที่สกั ดไดต อไป